【實驗目的】
（1）掌握熱重-差熱分析原理和ZCT-A型綜合熱分析儀的操作方法,了解其應用范圍.
（2）對草酸鈣進行熱重及差熱分析,測量化學分解反應過程中的分解溫度.
（3）測量物質(zhì)在加熱過程中所發(fā)生的物理化學變化,繪制相應曲線,從而研究材料的反應過程.
【實驗原理】
熱分析是物理化學分析的基本方法之一.綜合熱分析研究物質(zhì)在加熱過程中發(fā)生相變或其他物理化學變化時所伴隨的能量、質(zhì)量和體積等一系列的變化,可以確定其變化的實質(zhì)或鑒定礦物.熱分析技術種類很多,比較常用的方法有（1）差熱法（DTA）,（2）熱重法（TG）[包括微分熱重（DTG）],（3）差示掃描量熱法（DSC）.
（1）熱重分析 熱重分析是在程序控制溫度下,測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關系的一種技術.熱重法實驗得到的曲線稱為熱重（TG）曲線.TG曲線以溫度作橫坐標,以試樣的失重作縱坐標,顯示試樣的絕對質(zhì)量隨溫度的恒定升高而發(fā)生的一系列變化.這些變化表征了試樣在不同溫度范圍內(nèi)發(fā)生的揮發(fā)組分的揮發(fā),以及在不同溫度范圍內(nèi)發(fā)生的分解產(chǎn)物的揮發(fā).如圖1、圖2 CaC2O4·H2O的熱重曲線,有三個非常明顯的失重階段.第一個階段表示水分子的失去,第二個階段表示CaC2O4分解為CaCO3,第三個階段表示CaCO3分解為CaO.當然,CaC2O4·H2O的熱失重比較典型,在實際上許多物質(zhì)的熱重曲線很可能是無法如次明了地區(qū)分為各個階段的,甚至會成為一條連續(xù)變化地曲線.這時,測定曲線在各個溫度范圍內(nèi)的變化速率就顯得格外重要,它是熱重曲線的一階導數(shù),稱為微分熱重曲線[圖1也現(xiàn)示出了CaC2O4·H2O的微分熱重曲線（DTG）].微分熱重曲線能很好地顯示這些速率地變化.
圖1 CaC2O4·H2O的TG-DSC曲線（文獻圖）
圖2 CaC2O4·H2O的TG曲線（文獻圖）
（2）差熱分析（DTA）和差示掃描量熱分析（DSC） 差熱分析（DTA）是在試樣與參比物處于控制速率下進行加熱或冷卻地環(huán)境中,在相同地溫度條件時,記錄兩者之間地溫度差隨時間或溫度地變化.差示掃描量熱分析（DSC）記錄地則是在二者之間建立零溫度差所需地能量隨時間或溫度的變化. 差熱分析和差示掃描量熱分析所得到的譜圖或曲線常畫成在恒定加熱或冷卻的速率下隨時間或溫度變化的形式,其橫坐標相應于時間或溫度,作差熱分析測量時,縱坐標為試樣與參比物之溫差,而作差示掃描量熱分析時,縱坐標為試樣池與參比池之功率差（dΔC/dt）.從圖1可以看出,CaC2O4·H2O的DSC曲線（DTA 曲線與DSC 曲線相似）有三個向上的峰,分別表示CaC2O4·H2O熱分解時發(fā)生了三個吸熱反應.所以DSC（或DTA）反映的是所測試樣在不同的溫度范圍內(nèi)發(fā)生的一系列伴隨著熱現(xiàn)象的物理或化學變化.換言之,凡是有熱量變化 - 3 - 的物理和化學現(xiàn)象都可以借助于差熱分析或差示掃描熱分析的方法來進行精確的分析,并能定量地加以描述.
（3）草酸鈣熱分解過程 CaC2O4·H2O的熱分解過程有如下三步：
對于你的草酸鈣熱分解譜中的第二個差熱峰為什么變?yōu)榉艧岱?我看,是你的樣品在這個溫度出現(xiàn)了一個巨大的放熱峰,被正常的熱分解產(chǎn)生的吸熱峰抵消掉部分-抵消部分的痕跡可以在430度左右的峰谷處看到-后,成為向上的放熱峰.這要去檢討你的樣品的制作歷史、熱分析時有沒有放置參比物質(zhì)、等等樣品純度、測試狀況而定.
繼續(xù)解析 有收獲!第二個放熱峰的出現(xiàn)是因為實驗中沒有通入循環(huán)惰性氣體進行惰性氣氛保護，在第二階段分解的一氧化碳被氧化放出大量的熱，抵消了吸熱峰，且還有相當?shù)母挥啵猿尸F(xiàn)了放熱峰；雖然我已經(jīng)自己找到了答案，但是還是要對您的熱心幫助致以由衷的謝意！