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  • 為什么熱重法分析草酸鈣熱分解過(guò)程中樣品質(zhì)量無(wú)變化也會(huì)出現(xiàn)dsc峰

    為什么熱重法分析草酸鈣熱分解過(guò)程中樣品質(zhì)量無(wú)變化也會(huì)出現(xiàn)dsc峰
    熱重法分析中草酸鈣采用的是dtg和dsc
    物理人氣:442 ℃時(shí)間:2020-02-03 17:49:25
    優(yōu)質(zhì)解答
    你提的這個(gè)問(wèn)題只是這一類(lèi)應(yīng)用幾種不同熱分析原理解決實(shí)際問(wèn)題中的一個(gè)
    特例.這樣的應(yīng)用遠(yuǎn)不止一個(gè)草酸鈣!
    TG(熱重分析)DTG(微商熱重分析)可以給出試樣質(zhì)量(重量)變化的信息(質(zhì)量效應(yīng)).DTA、DSC可以給出試樣物理變化、化學(xué)變化中的熱效應(yīng)(吸熱、放熱)信息.前后兩者相結(jié)合,可以作出熱分析譜峰的解析和判斷.
    許多教科書(shū)或熱分析專(zhuān)著中可能會(huì)有這樣的一個(gè)表:《在升溫程序下物質(zhì)物理變化、化學(xué)變化的熱效應(yīng)及其質(zhì)量效應(yīng)》,你可以去復(fù)制一下.這里不好輸入,我只羅列一部分,供你參考.
    熱效應(yīng)分吸熱、放熱;質(zhì)量效應(yīng)分失重、恒重、增重.這樣的五列算個(gè)順序表頭吧,能給出信息的記為“v(鉤)”;不能給出信息的用“-”.如果字?jǐn)?shù)不多,我就直接給你寫(xiě)在這兒了:
    熔融:v--v-,
    結(jié)晶:-v-v-,
    晶型轉(zhuǎn)變:vv-v-,
    液晶轉(zhuǎn)變:v--v-,
    固化點(diǎn)轉(zhuǎn)變:v--v-,
    玻璃化轉(zhuǎn)變:(前兩列:基線偏移、無(wú)峰)第3、4、5列:-v-,
    熱容轉(zhuǎn)變:(前兩列:基線改變、無(wú)峰)第3、4、5列:-v-,
    磁居里點(diǎn)轉(zhuǎn)變:(前兩列:基線變位、常有峰)第3、4、5列:-v-,
    蒸發(fā)、汽化:v-v--,
    升華:v-v--,
    吸收、吸水:v---v,
    吸附:-v--v,
    解吸附:v-v--,
    凝聚、凝固:-v-v-.
    -vv--,
    在氣氛中氧化:-vv-v,
    在氣氛中還原:v-v-v,
    氧化還原反應(yīng):vvv-v,
    固態(tài)反應(yīng):vv-v-,
    脫水:v-v--,
    脫溶劑化:v-v--,
    化學(xué)吸附:-v--v,
    聚合:-v-v-,
    樹(shù)脂預(yù)固化:-v-v-,
    燃燒:-vv--,
    爆炸反應(yīng):-vv--,
    液固異相反應(yīng):vv-v-,
    催化反應(yīng):-v-v-.
    把DTA譜或DSC譜與TG譜聯(lián)立解析,往往有助于對(duì)峰的指認(rèn)和歸屬.因?yàn)榍罢咧甘镜氖且l(fā)試樣吸放熱熱效應(yīng)性質(zhì)的變化因素,而TG揭示的是引發(fā)試樣重量變化的因素.聯(lián)立兩者可以推斷出哪些是因質(zhì)量改變(如揮發(fā)、分解)而引發(fā)的熱效應(yīng),哪些是因內(nèi)能改變(如熔融、結(jié)晶)而引發(fā)的熱效應(yīng).
    回到你的問(wèn)題:為什么熱重法分析草酸鈣熱分解過(guò)程中樣品質(zhì)量無(wú)變化也會(huì)出現(xiàn)dsc峰?因?yàn)橘|(zhì)量(重量)無(wú)變化只是在TG曲線上不出現(xiàn)失重峰,是恒重的,但在某個(gè)溫度下,這個(gè)試樣由于“熔融,結(jié)晶,晶型轉(zhuǎn)變,液晶轉(zhuǎn)變,固化點(diǎn)轉(zhuǎn)變,磁居里點(diǎn)轉(zhuǎn)變,凝聚、凝固”的物理過(guò)程 或者 “固態(tài)反應(yīng),聚合,樹(shù)脂預(yù)固化,液固異相反應(yīng),催化反應(yīng)”的化學(xué)變化,都會(huì)在TG或DSC譜中出現(xiàn)峰.根據(jù)譜峰出現(xiàn)的溫度和它與其它DTA或DSC峰及TG失重臺(tái)階的排列順序及相關(guān)聯(lián)關(guān)系,可以推斷峰的歸屬.
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