一、實(shí)訓(xùn)目的 1、掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制、標(biāo)定和保存方法.2、掌握以草酸鈉為基準(zhǔn)物標(biāo)定高錳酸鉀的基本原理、反應(yīng)條件、操作方法和計(jì)算.二、實(shí)訓(xùn)原理 高錳酸鉀（KMnO4）為強(qiáng)氧化劑,易和水中的有機(jī)物和空氣中的塵埃等還原性物質(zhì)作用；KMnO4溶液還能自行分解,見(jiàn)光時(shí)分解更快,因此KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度容易改變,必須正確地配制和保存.KMnO4溶液的標(biāo)定常采用草酸鈉（Na2C2O4）作基準(zhǔn)物,因?yàn)镹a2C2O4不含結(jié)晶水,容易精制,操作簡(jiǎn)便.KMnO4和Na2C2O4反應(yīng)如下：滴定溫度控制在70～80℃,不應(yīng)低于60℃,否則反應(yīng)速度太慢,但溫度太高,草酸又將分解.三、試劑 1、基準(zhǔn)試劑 Na2C2O4； 2、3 mol/LH2SO4溶液； 四、實(shí)訓(xùn)步驟 1、0.02mol/L KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 稱取1.6克KMnO4固體,置于500mL燒杯中,加蒸餾水520 mL使之溶解,蓋上表面皿,加熱至沸,并緩緩煮沸 15 min,井隨時(shí)加水補(bǔ)充至500mL.冷卻后,在暗處放置數(shù)天（至少2—3天）,然后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉過(guò)濾除去 MnO2沉淀.濾液貯存在干燥棕色瓶中,搖勻.若溶液煮沸后在水浴上保持1h,冷卻,經(jīng)過(guò)濾可立即標(biāo)定其濃度； 2、KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 準(zhǔn)確稱取在130℃烘干的Na2C2O40.15～0.20克,置于250mL錐形瓶中,加入蒸餾水40mL及H2SO410mL,加熱至75—80℃（瓶口開始冒氣,不可煮沸）,立即用待標(biāo)定的KMnO4溶液滴定至溶液呈粉紅色,并且在30S內(nèi)不褪色,即為終點(diǎn).標(biāo)定過(guò)程中要注意滴定速度,必須待前一滴溶液褪色后再加第二滴,此外還應(yīng)使溶液保持適當(dāng)?shù)臏囟?根據(jù)稱取的Na2C2O4質(zhì)量和耗用的KMnO4溶液的體積,計(jì)算 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度.五、結(jié)果計(jì)算 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下式計(jì)算：2m(Na2C2O4) C(KMnO4) = 5M(Na2C2O4)V(KMnO4)×10-3