實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br/>制備三氯化六氨合鈷（Ⅲ）并測(cè)其組成,加深對(duì)關(guān)于絡(luò)合物的形成對(duì)三價(jià)鈷穩(wěn)定性的影響的理解.
預(yù)習(xí)要點(diǎn)
一、預(yù)習(xí)鈷的重要化合物的性質(zhì),著重預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)原理,測(cè)定了三氯化六氨合鈷（Ⅲ）的原理以及操作要點(diǎn).
二、思考并回答下列問(wèn)題
1、在制備過(guò)程中,在60℃左右的水浴加熱20分鐘的目的是什么?可否加熱至沸?
2、在加入H2O2和濃鹽酸時(shí)都要求慢慢加入,為什么?它們?cè)谥苽淙然焙镶挘á螅┻^(guò)程中起什么作用?
3、在鈷含量測(cè)定中,如果氨沒(méi)有趕凈,對(duì)分析結(jié)果有何影響?寫(xiě)出分析過(guò)程中涉及的反應(yīng)式.
4、將粗產(chǎn)品溶于含鹽酸的沸水中,趁熱過(guò)濾后,再加入濃鹽酸的目的是什么?
基本原理
根據(jù)有關(guān)電對(duì)的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)可以知道,在通常情況下,二價(jià)鈷鹽較三價(jià)鈷鹽穩(wěn)定的多,而在它們的配合物狀態(tài)下卻正相反,三價(jià)鈷反而比二價(jià)鈷穩(wěn)定.因此,通常采用空氣或過(guò)氧化氫氧化二價(jià)鈷的方法,來(lái)制備三價(jià)鈷鹽的配合物.
氯化鈷（Ⅲ）的氨合物有許多種,其制備方法各不相同.三氯化六氨合鈷（Ⅲ）的制備條件是以活性炭為催化劑,用過(guò)氧化氫氧化有氨及氯化銨存在的氯化鈷（Ⅱ）溶液.反應(yīng)式為：
得到的固體粗產(chǎn)品中混有大量活性炭,可以將其溶解在酸性溶液中,過(guò)濾掉活性炭,在高的鹽酸濃度下令其結(jié)晶出來(lái).
[Co(NH3)6]Cl3為橙黃色晶體,20℃在水中的溶解度為0.26mol·L-1.
[Co(NH3)6]3+離子是很穩(wěn)定的,其 ＝1.6×1035,因此在強(qiáng)堿的作用下（冷時(shí)）或強(qiáng)酸作用下基本不被分解,只有加入強(qiáng)堿并在沸熱的條件下才分解.
在酸性溶液中,Co3+具有很強(qiáng)的氧化性 ,易于許多還原劑發(fā)生氧化還原反應(yīng)而轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的Co2+.
儀器和藥品
托盤(pán)天平、分析天平、錐形瓶(250ml,100ml)、吸濾瓶、布氏漏斗、量筒(100ml,10ml)、燒杯(500ml,100ml)、酸式滴定管(50ml)、堿式滴定管(50ml).
CoCl2·6H2O)(固)、NH4Cl(固)、KI(固)、活性炭、HCl(6 mol·L-1,濃)、H2O2(6%)、濃氨水、NaOH(2mol·L-1)、標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液（0.05mol·L-1）、標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液(0.1 mol·L-1)、K2CrO4(5%)、冰、NaCl（基準(zhǔn)）、淀粉溶液
實(shí)驗(yàn)步驟
1、[Co(NH3)6]Cl3的制備
在100mL錐形瓶?jī)?nèi)加入4.5克研細(xì)的二氯化鈷CoCl2·6H2O（已稱好）,3克氯化銨（自己稱）和5mL水.加熱溶解后加入0.3克活性炭（已稱好）冷卻后,加入10mL濃氨水,進(jìn)一步用冰水冷卻到10℃以下,緩慢加入10mL10%的H2O2,在水浴上加熱至60℃左右,恒溫20分鐘（適當(dāng)搖動(dòng)錐形瓶）.以流水冷卻后再以冰水冷卻即有晶體析出（粗產(chǎn)品）.用布氏漏斗抽濾.將濾餅（用勺刮下）溶于含有1.5mL濃鹽酸的40mL沸水中,趁熱過(guò)濾.加5mL濃鹽酸于濾液中.以冰水冷卻,即有晶體析出.抽濾,用10mL無(wú)水乙醇洗滌,抽干,將濾餅連同濾紙一并取出放在一張紙上,置于干燥箱中,在105℃以下烘干25分鐘（教師協(xié)助操作,自己記錄時(shí)間）稱重（精確至0.1g）,計(jì)算產(chǎn)率.
2、[Co(NH3)6]Cl3中的鈷（Ⅲ）含量測(cè)定
用減量法精確稱取0.2克左右（精確至0.0001g）的產(chǎn)品于250mL錐形瓶中,加50mL水溶解.加2mol·L-1NaOH溶液10mL.將錐形瓶放在水浴上（夾住錐形瓶放入盛水的大燒杯中）加熱至沸,維持沸騰狀態(tài).待氨全部趕走后（如何檢查?約1小時(shí)左右可將氨全部蒸出）冷卻,加入1克碘化鉀固體及10mL6mol·L-1HCl溶液,于暗處（柜櫥中）放置5分鐘左右,用0.05mol·L-1標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液（準(zhǔn)確濃度臨時(shí)告知）滴定至淺色,加入2mL0.2%淀粉溶液后,再滴定至藍(lán)色消失,呈穩(wěn)定的粉紅色.
3、氯含量的測(cè)定
準(zhǔn)確稱取樣品0.2克于錐形瓶?jī)?nèi),用適量水溶解,以2ml 5%K2CrO4為指示劑,在不斷搖動(dòng)下,滴入0.1M AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至呈橙紅色,即為終點(diǎn).[土色時(shí)已到終點(diǎn),再加半滴].記下AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,計(jì)算出樣品中氯的百分含量.
根據(jù)上述分析結(jié)果,求出產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)式.

附注：
（1）K2CrO4(5%)溶液配制
溶解5克K2CrO4于100ml水中,在攪拌下滴加AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液至磚紅色沉淀生成,過(guò)濾溶液.
（2）NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1000 mol·L-1)配制
稱取預(yù)先在400℃干燥的5.8443克基準(zhǔn)NaCl,溶解于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
（3）AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1 mol·L-1)配制
稱取16.9克AgNO3溶解于水中,稀釋至1升,搖勻,儲(chǔ)于棕色試劑瓶中.
（4）標(biāo)定AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液
吸取25ml 0.1000 mol·L-1 NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中,用水稀釋至50ml,加1ml 5% K2CrO4 溶液,在不斷搖動(dòng)下用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直至溶液由黃色變?yōu)榉€(wěn)定的桔紅色,即為終點(diǎn).
同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)
AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度可按下式計(jì)算：
式中： —AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；
V—滴定用去AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積；
CNaCl——NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；
V1——NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；
V0——空白滴定用去的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積；

參考數(shù)據(jù)
相對(duì)原子質(zhì)量：Co=58.93O=16N=14Cl=35.45=1.0
相對(duì)分子質(zhì)量：M(CoCl2·6H2O)=237.83
M([Co(NH3)6]Cl3)=267.28