1.固定質(zhì)量稱(chēng)量法稱(chēng)量
為便于試樣的定量轉(zhuǎn)移,稱(chēng)樣時(shí)常采用表面皿、小燒杯等器皿,特殊情況也可以置于油光紙上稱(chēng)量.固定質(zhì)量稱(chēng)量法操作步驟如下:
(1)準(zhǔn)備兩只潔凈、干燥的表面皿(或小燒杯),做好記號(hào),在臺(tái)秤上粗略稱(chēng)其質(zhì)量.
(2)將一塊表面皿置于分析天平的左盤(pán)上,準(zhǔn)確稱(chēng)取其質(zhì)量(準(zhǔn)確至0.1mg).
(3)用藥匙將試樣加到表面皿中央,開(kāi)始時(shí)加入少量試樣,一直到接近所需的藥品量時(shí),用左手拇指和中指及手心拿穩(wěn)藥勺,伸向表面皿中心部分上方,食指慢慢輕敲藥勺柄,讓試樣慢慢落人表面皿中,享至達(dá)到要求稱(chēng)取質(zhì)量(0.5884g)時(shí),立即停止加入試樣(誤差<0.2mg),正確記錄測(cè)量數(shù)據(jù).
(4)同步驟(2)、(3),稱(chēng)取第2份試樣于第2個(gè)表面皿中.
2.遞減稱(chēng)量法(差減法)稱(chēng)量
分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常采用遞減法稱(chēng)量試樣,其操作步驟如下:
(1)準(zhǔn)備兩個(gè)干燥、潔凈的瓷坩堝或小燒杯,做好記號(hào).在臺(tái)稱(chēng)上粗稱(chēng)其質(zhì)量,然后在分析天平上準(zhǔn)確稱(chēng)量至0.1mg,設(shè)稱(chēng)得空坩堝I、H的質(zhì)量分別為m0,m0'.
(2)用一折好的無(wú)毛邊、寬1~1.5cm、長(zhǎng)約15cm的紙條套住一支裝有1~2gK2Cr2Q7試樣的稱(chēng)量瓶,先在臺(tái)稱(chēng)上粗稱(chēng),然后在分析天平上準(zhǔn)確稱(chēng)取其質(zhì)量.設(shè)稱(chēng)量瓶加試樣的質(zhì)量為m1.
(3)從天平上取出稱(chēng)量瓶,拿在已稱(chēng)量的空坩堝I上方,右手用另一折好的小紙條包住稱(chēng)量瓶蓋的柄,將蓋打開(kāi),慢慢傾斜稱(chēng)量瓶的同時(shí),用瓶蓋輕敲瓶口,使試樣慢慢傾人坩堝I中.轉(zhuǎn)移約0.0.5g試樣后,邊將稱(chēng)量瓶慢慢扶正,邊用瓶蓋輕輕敲擊稱(chēng)量瓶口,使瓶口附著的試樣落人稱(chēng)量瓶或坩堝I中,蓋好瓶蓋,置于天平左盤(pán)上,準(zhǔn)確稱(chēng)量余下的稱(chēng)量瓶和試樣質(zhì)量.設(shè)倒出后稱(chēng)得的試樣和稱(chēng)量瓶總質(zhì)量為m2.
再依上述步驟,傾出第二份試樣于坩堝II中,稱(chēng)出稱(chēng)量瓶與試樣的質(zhì)量和為m3.
(4)分別稱(chēng)出兩個(gè)坩堝加試樣質(zhì)量m4、m5.
(5)結(jié)果檢查 檢查(m1-m2)之質(zhì)量是否等于第1只坩堝增加的試樣質(zhì)量(m4-m0);檢查(m2-m3)之質(zhì)量是否等于第2只坩堝增加的試樣質(zhì)量(m5-m0').如不等,允許稱(chēng)量的絕對(duì)誤差不大于0.4mg.
3.天平稱(chēng)量后的檢查工作
每次做完實(shí)驗(yàn)后,都必須做好如下檢查工作:
(1)天平是否關(guān)好.
(2)天平盤(pán)內(nèi)的物品是否已取出.盤(pán)上和底座上如有臟物應(yīng)用毛刷刷凈.
(3)天平室內(nèi)的電源是否已切斷.
4.實(shí)驗(yàn)記錄及結(jié)果處理(參考)
稱(chēng)量數(shù)據(jù)記錄和計(jì)算結(jié)果表
I
II
稱(chēng)量瓶+試樣質(zhì)量(倒出前)
稱(chēng)量瓶+試樣質(zhì)量(倒出前)
稱(chēng)出試樣質(zhì)量
坩堝+倒入試樣質(zhì)量
空坩堝質(zhì)量
倒入試樣質(zhì)量
絕對(duì)誤差
注:初次使和分析天平者,操作不熟練且對(duì)物質(zhì)質(zhì)量估計(jì)缺乏經(jīng)驗(yàn),可在臺(tái)秤上粗稱(chēng),等稱(chēng)量較熟練時(shí),可直接在分析天平上進(jìn)行準(zhǔn)確稱(chēng)量.