用EDTA反滴定法測量三氯化鋁中鋁離子的含量
我最近在做用反滴法測氯化鋁中鋁離子的含量,首先取10毫升試樣溶液（鋁離子濃度大概是0.01摩爾每升）,然后加0.05摩爾每升的EDTA10毫升,再加二甲酚橙2滴,用（1+1）的氨水調成紫紅色（PH>6.3）,再加（1+1）的鹽酸調成黃色(PH=3-4),再過量幾滴,加熱煮沸1-2分鐘,冷卻后加入40%的六次甲基四胺溶液20毫升,此時溶液仍成黃色,若不成黃色用鹽酸調節(jié)(我做的時候仍呈黃色,有時會出現(xiàn)輕微的紫紅色是由于有游離的鋁離子造成的,鋁離子沒有和EDTA絡合完全),再補加二甲酚橙2滴,用0.04997摩爾每升的鋅標準溶液滴定.
問題出來了：1:,理論上只需耗8毫升左右的標準溶液,如今用了幾十毫升都沒有紫紅色出現(xiàn),前面的步驟和現(xiàn)象都沒錯,就是始終沒有紫紅色出現(xiàn),為什么?
2,有時我不要用鋅標準溶液滴定但用氨水調節(jié)PH值就能出現(xiàn)紫紅色,應該是前面有游離的鋁離子干擾吧
3,二甲酚橙和金屬離子顯紫紅色時PH值有條件嗎?
4,為什么剛開始用氨水把溶液調成PH>6.3時成紫紅色,這與二甲酚橙與金屬離子絡合只能在PH