配制方法：每配1升0.05N溶液取高錳酸鉀1.6克,置于1升燒杯中.加沸水500~800ml溶解后,在暗處放置一周,然后用虹吸管將上部澄清溶液移于茶色瓶中(或用玻璃棉濾過(guò))保存,以備標(biāo)定.
如使用數(shù)量和濃度種類較多時(shí),為減少放置時(shí)間和簡(jiǎn)化手續(xù).每配1升可取高錳酸鉀48~50克,按上述要領(lǐng)配成約為1.5N的濃溶液.然后按計(jì)算量取此濃溶液用煮沸過(guò)的蒸餾水稀釋配成需要濃度的溶液(如0.1N取67ml),這樣得到的溶液只需放置2~3日即可進(jìn)行標(biāo)定.配成的濃溶液又可用為補(bǔ)正稀溶液之用.標(biāo)定方法:
1)草酸鈉法:精稱經(jīng)110℃烘干2小時(shí),并于干燥器中冷卻至室溫的保證試劑草酸鈉0.1340克(即相當(dāng)20毫克當(dāng)量)置于250ml錐形瓶中,加水30ml和硫酸(1:4)10ml溶解,加熱至70~80℃,用欲標(biāo)定的高錳酸鉀滴定至溶液呈微玫瑰紅色能保持30秒即為終點(diǎn).同時(shí)做空白.
計(jì)算：m
C（1/5KMnO4）=----------------
(V1-V2)*0.06700
C---------KMnO4濃度
V1————消耗高錳酸鉀溶液量 ml
V2————空白消耗高錳酸鉀溶液量 ml
m——草酸鈉質(zhì)量（克）
0.06700——與0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牟菟徕c的質(zhì)量.
2)碘量法:向250ml錐形瓶中加入碘化鉀(10%)溶液20ml,硫酸(1:4)10ml,再用滴定管準(zhǔn)確量取欲標(biāo)的高
錳酸鉀溶液20ml.然后用0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至溶液呈淡黃色時(shí),加入淀粉(0.2%)溶液5ml,再繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn).