差示掃描量熱分析法
差示掃描量熱法按測(cè)量方式的不同分為功率補(bǔ)償型差示掃描量熱法和熱流型差示掃描量熱法兩種。
功率補(bǔ)償型差示掃描量熱法
功率補(bǔ)償型差示掃描量熱法是采用零點(diǎn)平衡原理。該類儀器包括外加熱功率補(bǔ)償差示掃描量熱計(jì)和內(nèi)加熱功率補(bǔ)償差示掃描量熱計(jì)兩種。
外加熱功率補(bǔ)償差示掃描量熱計(jì)的主要特點(diǎn)是試樣和參比物仍放在外加熱爐內(nèi)加熱的同時(shí)，都附加有具有獨(dú)立的小加熱器和傳感器，即在試樣和參比物容器下各裝有一組補(bǔ)償加熱絲。其結(jié)構(gòu)如圖5.6，整個(gè)儀器由兩個(gè)控制系統(tǒng)進(jìn)行監(jiān)控，其中一個(gè)控制溫度，使試樣和參比物在預(yù)定速率下升溫或降溫，另一個(gè)控制系統(tǒng)用于補(bǔ)償試樣和參比物之間所產(chǎn)生的溫差，即當(dāng)試樣由于熱反應(yīng)而出現(xiàn)溫差時(shí)，通過(guò)補(bǔ)償控制系統(tǒng)使流入補(bǔ)償加熱絲的電流發(fā)生變化。例如當(dāng)試樣吸熱時(shí)，補(bǔ)償系統(tǒng)流入試樣側(cè)加熱絲的電流增大；試樣放熱時(shí)，補(bǔ)償系統(tǒng)流入?yún)⒈任飩?cè)加熱絲的電流增大，直至試樣和參比物二者熱量平衡，溫差消失。這就是所謂零點(diǎn)平衡原理。這種DSC儀經(jīng)常與DTA儀組裝在一起，通過(guò)更換樣品支架和增加功率補(bǔ)償單元達(dá)到既可作為差熱分析又可作為差示掃描量熱法分析的目的。
內(nèi)加熱功率補(bǔ)償差示掃描量熱計(jì)則無(wú)外加熱爐，直接用兩個(gè)小加熱器進(jìn)行加熱，同時(shí)進(jìn)行功率補(bǔ)償。由于不使用大的外加熱爐，因此儀器的熱惰性小、功率小、升降溫速度很快。但這種儀器隨著試樣溫度的增加，樣品與周圍環(huán)境之間的溫度梯度越來(lái)越大，造成大量熱量的流失，大大降低了儀器的檢測(cè)靈敏度和精度。因此這種DSC儀的使用溫度較低。