取兩份已知體積的待測液,按如下方法處理：
1、總氯離子的滴定
加入K2CrO4,濃度約為0.005mol/L.以已知濃度的AgNO3溶液滴定待測液,至溶液中出現(xiàn)磚紅色沉淀停止,記錄所用AgNO3溶液的體積V1.另取一份空白溶液（如去離子水）,用同樣的方法處理,用已知濃度的AgNO3溶液滴定待測液,至溶液顏色與滴定待測液相同時停止,記錄所用AgNO3溶液的體積V2.則（V1－V2）為真實氯離子消耗的AgNO3體積,用此計算總氯離子濃度.
2、NH4＋離子的滴定
將待測液與足量甲醛反應(yīng),定量生成六亞甲基四胺和氫離子：
4NH4+ + 6HCHO＝(CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O
以酚酞為指示劑,用已知濃度的NaOH滴定,至溶液變紅,記錄所用NaOH體積V3.另取一份去離子水,加入相同量的甲醛,用已知濃度的NaOH滴定,至溶液變紅,記錄所用NaOH體積V4.則（V3－V4）為真實H＋所消耗的NaOH體積,用此及總氯離子濃度計算NH4＋濃度.
若有時間,需重復實驗.
注：此為分析化學標準滴定方法,相對誤差約為0.1%.若對相對誤差要求較松,可以去掉空白滴定步驟.