吸取10.0mL消化后的定容溶液和同量的試劑空白液,分別置于125mL分液漏斗中,各加水至20mL.
吸取0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(濃度1mg/ml)(相當(dāng)于0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50微克鉛),分別置于125mL分液漏斗中,各加硝酸(1+99)至20mL,于試樣消化液,試劑空白液和鉛標(biāo)準(zhǔn)液中各加2.0mL檸檬酸鉛(200g/L),1.0mL鹽酸羥胺溶液(200g/L)和2滴酚紅指示液(1g/L),用氨水(1+1)調(diào)至紅色,再各加2.0mL氰化鉀溶液(100g/L),混勻.各加5.0mL二硫腙使用液,劇烈振搖1min,靜置分層后,三氯甲烷層經(jīng)脫脂棉濾入1cm比色杯中,以三氯甲烷調(diào)節(jié)零點(diǎn)于波長510nm處測吸光度,各點(diǎn)減去零管吸收值后,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或者計(jì)算一元回歸方程,試樣與曲線比較.
計(jì)算公式:X=[(m1-m2)*1000]/[m3*V2/V1*1000]
X:試樣中鉛的含量,單位為mg/kg或者mg/L
m1:測定用試樣液中鉛的質(zhì)量,單位為微克
m2:試劑空白液中鉛的質(zhì)量,單位為微克
m3:試樣質(zhì)量或者體積,單位為克或者mL
V1:試樣處理液的總體積,單位為mL
V2:測定用試樣處理液的總體積,單位為mL
二硫腙溶液:0.5g二硫腙溶解于三氯甲烷中,定容到1L.
二硫腙使用液:吸取1.0mL二硫腙溶液,加三氯甲烷至10mL混勻.用1cm比色杯,以三氯甲烷調(diào)節(jié)零點(diǎn),于波長510nm處測吸光度(A),用下式算出配制100mL二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙溶液的毫升婁(V)
V=[10*(2-lg70)]/A=1.55/A