反應(yīng)終點(diǎn)的確定方法有哪些?TLC確定反應(yīng)終點(diǎn)的原則是什么?
反應(yīng)終點(diǎn)的確定方法有哪些?TLC確定反應(yīng)終點(diǎn)的原則是什么?
化學(xué)人氣:194 ℃時(shí)間:2020-10-01 20:28:28
優(yōu)質(zhì)解答
(1)反應(yīng)終點(diǎn)的控制,主要是控制主反應(yīng)的完成;測(cè)定反應(yīng)系統(tǒng)中是否尚有未反應(yīng)的原料(或試劑)存在;或其殘存量是否達(dá)到一定的限度.\x0d(2)在工藝研究中常用薄層色譜(TLC)或紙色譜、氣相色譜或液相色譜等來(lái)監(jiān)測(cè)反應(yīng).一般也可用簡(jiǎn)易快速的化學(xué)或物理方法,如測(cè)定其顯色、沉淀、酸堿度、相對(duì)密度、折光率等手段進(jìn)行監(jiān)測(cè).\x0d(3)實(shí)驗(yàn)室中常采用薄層色譜(TLC)跟蹤檢測(cè),判斷原料點(diǎn)是否消失或原料點(diǎn)幾乎不再變化,除了產(chǎn)物和原料外是否有新的雜質(zhì)斑點(diǎn)生成,這些信息可以決定是否終止反應(yīng).\x0d①原料點(diǎn)消失說(shuō)明原料反應(yīng)完全.\x0d②原料點(diǎn)幾乎不再變化,說(shuō)明反應(yīng)達(dá)到平衡.\x0d③有新的雜質(zhì)斑點(diǎn),說(shuō)明有新的副反應(yīng)發(fā)生或產(chǎn)物發(fā)生分解.在藥物合成研究中,常發(fā)現(xiàn)反應(yīng)進(jìn)行到一定程度后,微量原料很難反應(yīng)完全,繼續(xù)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間,則會(huì)出現(xiàn)新的雜質(zhì)斑點(diǎn)的現(xiàn)象.試驗(yàn)中一般在原料消失時(shí)或原料斑點(diǎn)幾乎不變而末出現(xiàn)新的雜質(zhì)斑點(diǎn)時(shí)停止反應(yīng),進(jìn)行后處理.
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