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  • 反應(yīng)終點的確定方法有哪些?TLC確定反應(yīng)終點的原則是什么?

    反應(yīng)終點的確定方法有哪些?TLC確定反應(yīng)終點的原則是什么?
    化學(xué)人氣:357 ℃時間:2020-10-01 23:52:54
    優(yōu)質(zhì)解答
    (1)反應(yīng)終點的控制,主要是控制主反應(yīng)的完成;測定反應(yīng)系統(tǒng)中是否尚有未反應(yīng)的原料(或試劑)存在;或其殘存量是否達到一定的限度.
    (2)在工藝研究中常用薄層色譜(TLC)或紙色譜、氣相色譜或液相色譜等來監(jiān)測反應(yīng).一般也可用簡易快速的化學(xué)或物理方法,如測定其顯色、沉淀、酸堿度、相對密度、折光率等手段進行監(jiān)測.
    (3)實驗室中常采用薄層色譜(TLC)跟蹤檢測,判斷原料點是否消失或原料點幾乎不再變化,除了產(chǎn)物和原料外是否有新的雜質(zhì)斑點生成,這些信息可以決定是否終止反應(yīng).
    ①原料點消失說明原料反應(yīng)完全.
    ②原料點幾乎不再變化,說明反應(yīng)達到平衡.
    ③有新的雜質(zhì)斑點,說明有新的副反應(yīng)發(fā)生或產(chǎn)物發(fā)生分解.在藥物合成研究中,常發(fā)現(xiàn)反應(yīng)進行到一定程度后,微量原料很難反應(yīng)完全,繼續(xù)延長反應(yīng)時間,則會出現(xiàn)新的雜質(zhì)斑點的現(xiàn)象.試驗中一般在原料消失時或原料斑點幾乎不變而末出現(xiàn)新的雜質(zhì)斑點時停止反應(yīng),進行后處理.
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