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  • 火焰原子吸收光譜分析如何選擇最佳的實驗條件

    火焰原子吸收光譜分析如何選擇最佳的實驗條件
    化學人氣:469 ℃時間:2020-02-03 05:59:28
    優(yōu)質(zhì)解答
    轉載:《分析測試百科網(wǎng)》
    火焰原子吸收法最佳條件的選擇和自來水中鈉的測定(工作曲線法)
    實驗目的
    1、了解原子吸收光譜儀的原理和構造
    2、掌握優(yōu)選測定條件的基本方法
    3、掌握標準曲線法

    實驗原理
    原子吸收分光光度分析法是根據(jù)物質(zhì)產(chǎn)生的原子蒸氣對特定波長的光吸收作用來進行定量分析的.
    與原子發(fā)射光譜相反,元素的基態(tài)原子可以吸收與其發(fā)射線波長相同的特征譜線.當光源發(fā)射的某一特征波長的光通過原子蒸氣時,原子中的外層電子將選擇性地吸收該元素所能發(fā)射的特征波長的譜線,這時,透過原子蒸汽的入射光將減弱,其減弱的程度與蒸汽中該元素的濃度成正比,及吸光度符合吸收定律.根據(jù)關系式(5-1)可以用工作曲線法或標準加入法來測定未知溶液中某元素的含量.
    在火焰原子吸收光譜分析中,分析方法的靈敏度、準確度、干擾情況和分析過程是否簡便快速等,除與所用儀器有關外,在很大程度上取決于實驗條件.因此最佳實驗條件的選擇是個重要的問題.本實驗在對鈉元素測定時,分別對燈電流、狹縫寬度、燃燒器高度、燃氣和助燃氣流量比(助燃比)等因素進行選擇.

    儀器與試劑
    儀器:原子吸收分光光度計
    容量瓶:50mL 6個,100mL 1個,500mL 1個
    吸量管:5mL 3個
    燒 杯:25mL 2個
    試劑:標準Na儲備液(1000mg/mL):稱取于500~600℃灼燒至恒重的氯化鈉約2.5克(準確到0.0001克),溶于少量去離子水中,移入1000mL容量瓶中,并用去離子水進行稀釋至刻度,搖勻備用并計算溶液濃度.
    未知試樣:自來水

    實驗內(nèi)容和步驟
    1、最佳測定條件的選擇
    在條件優(yōu)選時可以進行單個因素的選擇,即先將其它因素固定在參考水平上,逐一改變所研究因素的條件,測定某一標準溶液的吸光度,選取吸光度大、穩(wěn)定性好的條件作該因素的最佳工作條件.
    測試溶液的配制:
    1%(v/v)HCl溶液:移取分析純鹽酸5mL置于500mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度.
    取Na標準儲備液(1000mg/mL) 5mL,移入50mL容量瓶中,用1%(v/v)HCl溶液稀釋至刻度,搖勻備用,此溶液Na含量為100mg/mL.
    取配制好的Na溶液(100mg/mL) 5mL,移入100mL容量瓶中,用1%(v/v)HCl溶液稀釋至刻度,搖勻備用,此溶液(含Na為5mg/mL)用于最佳測定條件選擇實驗.
    打開儀器并設定好儀器條件:(以Jena Variao 6型原子吸收分光光度計為例,使用其他儀器,請根據(jù)具體儀器要求進行參數(shù)設定)
    火 焰:乙炔-空氣
    乙炔流量:65L/h
    空氣流量:315L/h
    空心陰極燈電流:3mA
    狹縫寬度:0.8nm
    燃燒器高度:6mm
    吸收線波長:589.0nm
    燈電流的選擇:在初步固定的測量條件下,先將燈電流調(diào)到5mA,噴入鈉標準溶液并讀取吸光度數(shù)值,然后在4~12mA范圍內(nèi)依次改變燈電流,每次改變1mA,對所配制的Na標準溶液進行測定,每個條件測定4次,計算平均值和標準偏差,并繪制吸光度與燈電流的關系曲線,選取靈敏度高、穩(wěn)定性好的條件作為工作條件.
    狹縫寬度調(diào)節(jié):用以上選定的條件,分別在對應0.2nm,0.5nm,0.8nm,1.2nm的狹縫寬度對所配制的Na標準溶液進行測定,每個條件測定3次,計算平均值,并繪制吸光度與狹縫寬度的關系曲線.以不引起吸光度值減小的最大狹縫寬度為合適的狹縫寬度.
    燃燒器高度的變化:用以上選定的條件,先將燃燒器高度調(diào)節(jié)為8mm,噴入鈉標準溶液并讀取吸光度數(shù)值,然后在5~10mm范圍內(nèi)依次改變?nèi)紵鞲叨?每次改變1mm,對所配制的Na標準溶液進行測定,每個條件測定3次,計算平均值,并繪制吸光度-燃燒器高度的影響曲線,選取最佳高度作為工作條件.
    助燃比的選擇:當火焰的種類確定后,助燃比的不同必然會影響到火焰的性質(zhì)、吸收靈敏度及干擾的消除等問題.同種火焰的不同燃燒狀態(tài),其溫度與氣氛也有所不同,實驗分析中應根據(jù)元素性質(zhì)選擇適宜的火焰種類及其燃燒狀態(tài).
    在上述選定的條件下,固定助燃氣(空氣)的流量為315L/h,依次改變?nèi)細?乙炔)流量為50、60、65、70、75、80、85、90L/h,對所配制的Na標準溶液進行測定,每個條件測定3次,計算平均值,并繪制吸光度-燃氣流量變化的影響曲線,從曲線上選定最佳助燃比.
    進樣量的選擇:依次改變進樣量分別為3mL、5mL、7mL、9mL、11mL/min,對所配制的Na標準溶液進行測定,并繪制吸光度-進樣量變化的影響曲線,選取最佳進樣量.
    2、火焰原子吸收法測定自來水中的鈉
    標準溶液制備:取Na標準儲備液,配制5個50mL的標準溶液,濃度范圍為1~10mg/mL,用1%的HCl溶液稀釋至刻度,搖勻備用.
    按照儀器操作說明打開儀器并根據(jù)所測得的最佳條件設定好各項參數(shù),待火焰穩(wěn)定后,噴入空白溶劑,進行儀器零點和滿度值的調(diào)節(jié).將配制好的標準溶液由低到高依次進行測試并讀出吸光度數(shù)值.再次用空白溶劑清洗、調(diào)零,然后進行未知試樣的測定,記錄吸光度數(shù)值.
    當待測試樣的吸光度超出所配制標準溶液的最大吸光度時,可用溶劑對試樣進行稀釋.當待測試樣的吸光度低于標準溶液的最小吸光度時,可以在被測元素工作線性范圍內(nèi),進行重新配制標準溶液,以減小其濃度,使未知試樣的吸光度數(shù)值位于標準溶液系列的吸光度值之間.
    繪制工作曲線以及未知試樣測定時,一般要進行多次平行實驗.平行實驗的測定一般是先將火焰關閉,按照儀器測定參數(shù)重新進行儀器調(diào)節(jié),然后再次點燃火焰,進行標準樣品和待測試樣的測定.分別根據(jù)其測定數(shù)據(jù)繪制工作曲線,并求出未知試樣濃度.最后將幾次測定的結果進行平均.

    注意事項
    1、在進行最佳測定條件的選擇實驗時,每改變一個條件都必須重復調(diào)零等步驟,在進行狹縫寬度和燈電流選擇時還必須重復光能量調(diào)節(jié)步驟.
    2、乙炔為易燃、易爆氣體,必須嚴格按照操作步驟進行.在點燃乙炔火焰之前,應先開空氣,然后開乙炔氣;結束或暫停實驗時,應先關乙炔氣,再關空氣.必須切記以保障安全.
    3、乙炔氣鋼瓶為左旋開啟,開瓶時,出口處不準有人,要慢開啟,不能過猛,否則沖擊氣流會使溫度過高,易引起燃燒或爆炸.開瓶時,閥門不要充分打開,要求旋開不應超過1.5轉.

    數(shù)據(jù)處理
    1、繪制吸光度與燈電流的關系曲線,選出最佳燈電流值.
    2、繪制吸光度與狹縫寬度的關系曲線,選出合適的狹縫寬度.
    3、繪制吸光度與燃燒器高度的關系曲線,選擇最佳燃燒器高度.
    4、繪制吸光度-燃氣流量變化的關系曲線,選出最佳助燃比.
    5、繪制吸光度與進樣量變化的關系曲線,選出合適的進樣量.
    6、在火焰原子吸收法測定自來水中的鈉實驗中,以測量的標準試樣系列的吸光度值為縱坐標,以其濃度為橫坐標,繪制工作曲線.在工作曲線中根據(jù)所測量待測試樣的吸光度值查出其濃度,并根據(jù)試樣稀釋倍數(shù)進行計算.
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