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火焰原子吸收法最佳條件的選擇和自來水中鈉的測定（工作曲線法）
實驗?zāi)康?br/>1、了解原子吸收光譜儀的原理和構(gòu)造
2、掌握優(yōu)選測定條件的基本方法
3、掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線法

實驗原理
原子吸收分光光度分析法是根據(jù)物質(zhì)產(chǎn)生的原子蒸氣對特定波長的光吸收作用來進(jìn)行定量分析的.
與原子發(fā)射光譜相反,元素的基態(tài)原子可以吸收與其發(fā)射線波長相同的特征譜線.當(dāng)光源發(fā)射的某一特征波長的光通過原子蒸氣時,原子中的外層電子將選擇性地吸收該元素所能發(fā)射的特征波長的譜線,這時,透過原子蒸汽的入射光將減弱,其減弱的程度與蒸汽中該元素的濃度成正比,及吸光度符合吸收定律.根據(jù)關(guān)系式(5-1)可以用工作曲線法或標(biāo)準(zhǔn)加入法來測定未知溶液中某元素的含量.
在火焰原子吸收光譜分析中,分析方法的靈敏度、準(zhǔn)確度、干擾情況和分析過程是否簡便快速等,除與所用儀器有關(guān)外,在很大程度上取決于實驗條件.因此最佳實驗條件的選擇是個重要的問題.本實驗在對鈉元素測定時,分別對燈電流、狹縫寬度、燃燒器高度、燃?xì)夂椭細(xì)饬髁勘龋ㄖ急龋┑纫蛩剡M(jìn)行選擇.

儀器與試劑
儀器：原子吸收分光光度計
容量瓶：50mL 6個,100mL 1個,500mL 1個
吸量管：5mL 3個
燒 杯：25mL 2個
試劑：標(biāo)準(zhǔn)Na儲備液(1000mg/mL)：稱取于500~600℃灼燒至恒重的氯化鈉約2.5克(準(zhǔn)確到0.0001克),溶于少量去離子水中,移入1000mL容量瓶中,并用去離子水進(jìn)行稀釋至刻度,搖勻備用并計算溶液濃度.
未知試樣：自來水

實驗內(nèi)容和步驟
1、最佳測定條件的選擇
在條件優(yōu)選時可以進(jìn)行單個因素的選擇,即先將其它因素固定在參考水平上,逐一改變所研究因素的條件,測定某一標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,選取吸光度大、穩(wěn)定性好的條件作該因素的最佳工作條件.
測試溶液的配制：
1%(v/v)HCl溶液：移取分析純鹽酸5mL置于500mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度.
取Na標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000mg/mL) 5mL,移入50mL容量瓶中,用1%(v/v)HCl溶液稀釋至刻度,搖勻備用,此溶液Na含量為100mg/mL.
取配制好的Na溶液(100mg/mL) 5mL,移入100mL容量瓶中,用1%(v/v)HCl溶液稀釋至刻度,搖勻備用,此溶液(含Na為5mg/mL)用于最佳測定條件選擇實驗.
打開儀器并設(shè)定好儀器條件：（以Jena Variao 6型原子吸收分光光度計為例,使用其他儀器,請根據(jù)具體儀器要求進(jìn)行參數(shù)設(shè)定）
火 焰：乙炔-空氣
乙炔流量：65L/h
空氣流量：315L/h
空心陰極燈電流：3mA
狹縫寬度：0.8nm
燃燒器高度：6mm
吸收線波長：589.0nm
燈電流的選擇：在初步固定的測量條件下,先將燈電流調(diào)到5mA,噴入鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液并讀取吸光度數(shù)值,然后在4～12mA范圍內(nèi)依次改變燈電流,每次改變1mA,對所配制的Na標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定,每個條件測定4次,計算平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差,并繪制吸光度與燈電流的關(guān)系曲線,選取靈敏度高、穩(wěn)定性好的條件作為工作條件.
狹縫寬度調(diào)節(jié)：用以上選定的條件,分別在對應(yīng)0.2nm,0.5nm,0.8nm,1.2nm的狹縫寬度對所配制的Na標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定,每個條件測定3次,計算平均值,并繪制吸光度與狹縫寬度的關(guān)系曲線.以不引起吸光度值減小的最大狹縫寬度為合適的狹縫寬度.
燃燒器高度的變化：用以上選定的條件,先將燃燒器高度調(diào)節(jié)為8mm,噴入鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液并讀取吸光度數(shù)值,然后在5~10mm范圍內(nèi)依次改變?nèi)紵鞲叨?每次改變1mm,對所配制的Na標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定,每個條件測定3次,計算平均值,并繪制吸光度-燃燒器高度的影響曲線,選取最佳高度作為工作條件.
助燃比的選擇：當(dāng)火焰的種類確定后,助燃比的不同必然會影響到火焰的性質(zhì)、吸收靈敏度及干擾的消除等問題.同種火焰的不同燃燒狀態(tài),其溫度與氣氛也有所不同,實驗分析中應(yīng)根據(jù)元素性質(zhì)選擇適宜的火焰種類及其燃燒狀態(tài).
在上述選定的條件下,固定助燃?xì)?空氣)的流量為315L/h,依次改變?nèi)細(xì)?乙炔)流量為50、60、65、70、75、80、85、90L/h,對所配制的Na標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定,每個條件測定3次,計算平均值,并繪制吸光度-燃?xì)饬髁孔兓挠绊懬€,從曲線上選定最佳助燃比.
進(jìn)樣量的選擇：依次改變進(jìn)樣量分別為3mL、5mL、7mL、9mL、11mL/min,對所配制的Na標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定,并繪制吸光度-進(jìn)樣量變化的影響曲線,選取最佳進(jìn)樣量.
2、火焰原子吸收法測定自來水中的鈉
標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：取Na標(biāo)準(zhǔn)儲備液,配制5個50mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度范圍為1~10mg/mL,用1%的HCl溶液稀釋至刻度,搖勻備用.
按照儀器操作說明打開儀器并根據(jù)所測得的最佳條件設(shè)定好各項參數(shù),待火焰穩(wěn)定后,噴入空白溶劑,進(jìn)行儀器零點和滿度值的調(diào)節(jié).將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液由低到高依次進(jìn)行測試并讀出吸光度數(shù)值.再次用空白溶劑清洗、調(diào)零,然后進(jìn)行未知試樣的測定,記錄吸光度數(shù)值.
當(dāng)待測試樣的吸光度超出所配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的最大吸光度時,可用溶劑對試樣進(jìn)行稀釋.當(dāng)待測試樣的吸光度低于標(biāo)準(zhǔn)溶液的最小吸光度時,可以在被測元素工作線性范圍內(nèi),進(jìn)行重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,以減小其濃度,使未知試樣的吸光度數(shù)值位于標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的吸光度值之間.
繪制工作曲線以及未知試樣測定時,一般要進(jìn)行多次平行實驗.平行實驗的測定一般是先將火焰關(guān)閉,按照儀器測定參數(shù)重新進(jìn)行儀器調(diào)節(jié),然后再次點燃火焰,進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測試樣的測定.分別根據(jù)其測定數(shù)據(jù)繪制工作曲線,并求出未知試樣濃度.最后將幾次測定的結(jié)果進(jìn)行平均.

注意事項
1、在進(jìn)行最佳測定條件的選擇實驗時,每改變一個條件都必須重復(fù)調(diào)零等步驟,在進(jìn)行狹縫寬度和燈電流選擇時還必須重復(fù)光能量調(diào)節(jié)步驟.
2、乙炔為易燃、易爆氣體,必須嚴(yán)格按照操作步驟進(jìn)行.在點燃乙炔火焰之前,應(yīng)先開空氣,然后開乙炔氣；結(jié)束或暫停實驗時,應(yīng)先關(guān)乙炔氣,再關(guān)空氣.必須切記以保障安全.
3、乙炔氣鋼瓶為左旋開啟,開瓶時,出口處不準(zhǔn)有人,要慢開啟,不能過猛,否則沖擊氣流會使溫度過高,易引起燃燒或爆炸.開瓶時,閥門不要充分打開,要求旋開不應(yīng)超過1.5轉(zhuǎn).

數(shù)據(jù)處理
1、繪制吸光度與燈電流的關(guān)系曲線,選出最佳燈電流值.
2、繪制吸光度與狹縫寬度的關(guān)系曲線,選出合適的狹縫寬度.
3、繪制吸光度與燃燒器高度的關(guān)系曲線,選擇最佳燃燒器高度.
4、繪制吸光度-燃?xì)饬髁孔兓年P(guān)系曲線,選出最佳助燃比.
5、繪制吸光度與進(jìn)樣量變化的關(guān)系曲線,選出合適的進(jìn)樣量.
6、在火焰原子吸收法測定自來水中的鈉實驗中,以測量的標(biāo)準(zhǔn)試樣系列的吸光度值為縱坐標(biāo),以其濃度為橫坐標(biāo),繪制工作曲線.在工作曲線中根據(jù)所測量待測試樣的吸光度值查出其濃度,并根據(jù)試樣稀釋倍數(shù)進(jìn)行計算.
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