方法找到了,不過我沒做過.
醋酸鈉含量的測定（非水滴定法）(1/1)


醋酸鈉含量的測定（非水滴定法）



一、 實驗?zāi)康?br/>1．掌握非水溶液酸堿滴定的原理及操作.
2．掌握結(jié)晶紫指示劑的滴定終點的判斷方法.
二、 實驗原理
醋酸鈉在水溶液中,是一種很弱的堿（pKb=9.24）,不能在水中用強(qiáng)酸準(zhǔn)確滴定.選擇適當(dāng)?shù)娜軇┤绫姿釀t可大大提高醋酸鈉的堿性,可以HClO4為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,其滴定反應(yīng)為：
H2Ac++·ClO-4+NaAc =2HAc+NaClO4
鄰苯二甲酸氫鉀常作為標(biāo)定HClO4- HAc標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物,其反應(yīng)如下：
C6H4·COOH·COOK+H2Ac+·ClO-4==C6H4·COOH COOH+HAc+KClO4
由于測定和標(biāo)定的產(chǎn)物為NaClO4和KClO4,它們在非水介質(zhì)中的溶解度都較小,故滴定過程中隨著 HClO4-HAc標(biāo)準(zhǔn)溶液的不斷加入,慢慢有白色混濁物產(chǎn)生,但并不影響滴定結(jié)果.本實驗選用醋酐?冰醋酸混合溶劑,以結(jié)晶紫為指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)高氯酸- 冰醋酸溶液滴定.
三、 主要儀器和試劑
1.?儀器：50mL酸式滴定管,250mL錐形瓶.
2.?試劑：
(1)HClO4-HAc（0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中緩緩加入72%（質(zhì)量比）的高氯酸8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加乙酸酐24mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,冷卻,加適量的無水冰醋酸,稀釋至1L,搖勻,放置24h（使乙酸酐與溶液中水充分反應(yīng)）.
(2)結(jié)晶紫指示劑：0.2g結(jié)晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中.
(3)冰醋酸（A.R）
(4) 鄰苯二甲酸氫鉀（A.R）
(5)乙酸酐（A.R）
(6)醋酸鈉試樣
四、實驗步驟
1．HClO4- HAc滴定劑的標(biāo)定
準(zhǔn)確稱取KHC8H4O4 0.15～0.2g于干燥錐形瓶中,加入冰醋酸20～25mL使其溶解,加結(jié)晶紫指示劑1滴,用HClO4-HAc(0.1mol·L-1)緩緩滴定至溶液呈穩(wěn)定藍(lán)色,即為終點,平行測定三份.取相同量的冰醋酸進(jìn)行空白試驗校正.根據(jù)KHC8H4O4的質(zhì)量和所消耗的HClO4-HAc的體積,計算 HClO4溶液的濃度.
2.?醋酸鈉含量的測定
準(zhǔn)確稱取0.1g無水醋酸鈉試樣,置于潔凈且干燥的250mL錐形瓶中,加入20mL醋酐?冰醋酸使之完全溶解,加結(jié)晶紫指示劑1滴,用0.1mol·L-1HClO4-HAc標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色,即為終點.平行測定三份,并將結(jié)果用空白試驗校正.根據(jù)所消耗的HClO4-HAc體積（mL）,計算試樣中醋酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù).
五、 注意事項
1．乙酸酐(CH3CO)2O是由2個醋酸分子脫去1分子H2O而成,它與HClO4作用發(fā)生劇烈反應(yīng),反應(yīng)式為：
5(CH3CO)2O+2HClO4+5H2O=10CH3COOH+2HClO4
同時放出大量的熱,過熱易引起HClO4爆炸,因此,配制時不可使高氯酸與乙酸酐直接混合,只能將HClO4緩緩滴入到冰醋酸中,再滴加乙酸酐.
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