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  • 【求助】有機(jī)實(shí)驗(yàn) 乙酰苯胺的重結(jié)晶

    【求助】有機(jī)實(shí)驗(yàn) 乙酰苯胺的重結(jié)晶
    實(shí)驗(yàn)過程是:稱取2.0g乙酰苯胺粗品于250ml燒杯中,加入40ml水,(電熱套)加熱并不斷攪拌,致其沸騰,樣品完全溶解,期間間接加入15ml水.準(zhǔn)備折疊濾紙,預(yù)熱另一燒杯.濾紙至于預(yù)熱燒杯之上,將熱飽和溶液盡快傾入濾紙中(在不斷倒溶液的過程中,下面滴出液體的速度大概一秒鐘三滴).熱過濾完畢后,自然冷卻10分鐘,將濾液抽濾.取出晶體,自然晾干后稱量,約0.8克,回收率為40%.
    自己總結(jié)的回收率太低的原因:
    1.粗品中雜志太多(但是有同學(xué)回收到了1.4g的.我不至于悲催到稱的樣品問題太大吧.所以這一點(diǎn)兒好像比較不可能)
    2.制備熱飽和溶液時(shí)加水太少(這是老師說的,但是按照乙酰苯胺的溶解度來說 一共加了55毫升的水也不少了吧.而且我的確看到它都溶解了啊.不懂這一點(diǎn)為神馬啊!)
    3.折疊濾紙未提前預(yù)熱,使得剛開始進(jìn)行熱過濾時(shí),熱溶液在碰到低溫的濾紙的瞬間 溶質(zhì)就析出了不少.而且在倒熱溶液的時(shí)候 同組的同學(xué)是用玻璃棒引流倒的溶液. 是不是涼的玻璃棒和濾紙都使得析出在濾紙上的溶質(zhì)多了.然后濾紙上的這一層晶體還影響了過濾速度?.所以后來濾液中的溶質(zhì)少了?
    4.只進(jìn)行了一次熱過濾.(我們既沒有把折疊濾紙上的結(jié)晶重新溶解進(jìn)行熱過濾 也沒有把他們刮下來進(jìn)行混入最后的稱量)
    5.抽濾沒有把溶液冷卻徹底,使得抽濾時(shí)溫度不夠低,結(jié)晶不充分
    ~~~~(>_
    化學(xué)人氣:404 ℃時(shí)間:2020-06-17 12:58:52
    優(yōu)質(zhì)解答
    乙酰苯胺溶解度多少?我倒不學(xué)得第2點(diǎn)是加水太少,一般重結(jié)晶用十幾倍溶劑就足夠了,感覺你的水是加多了,如果知道溶解度的話,你可以算下,加這么多水理論收率是多少.
    熱過濾時(shí)析出,也是影響收率的一個(gè)主要地方,速度確實(shí)不快,應(yīng)該呈線性流下.
    自然冷卻到最后溫度是多少?如果溫度太高,當(dāng)然溶解度過大,收率會(huì)低.
    如果水量別的組也是這么多的話,就可以排除.那主要是后兩個(gè)因素了.
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