水質(zhì)—銀的測定—火焰原子吸收分光光度法
1 范圍
1.1 本方法規(guī)定了測定廢水中銀的原子吸收分光光度法.
1.2 本方法適用于感光材料生產(chǎn)、膠片洗印、鍍銀、冶煉等行業(yè)排放廢水及受銀污染的地面水中銀的測定.
1.3 本方法的最低檢出濃度為0.03mg/L,測定上限為5.0mg/L.經(jīng)稀釋或濃縮測定范圍可以擴(kuò)展.
1.4 大量氯化物、溴化物、碘化物、硫代硫酸鹽對銀的測定有干擾,但試樣經(jīng)消解處理后,干擾可被消除.
2 原理
將消解處理后的試液吸入火焰,火焰類型為空氣—乙炔,氧化型(藍(lán)色).在火焰中,銀離子形成基態(tài)原子,對波長為328.1nm 的特征電磁輻射產(chǎn)生吸收.將測得試樣的吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度相比較,確定試樣中銀的濃度.
3 試劑
除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析純試劑,去離子水或同等純度的水.
3.1 硝酸(HNO3),? = 1.42g/mL.
3.2 高氯酸(HClO4),? = 1.68g/mL.
3.3 硫酸(H2SO4),? = 1.84g/mL.
3.4 過氧化氫(H2O2),30 (m/V)
3.5 硝酸溶液,1+1.
3.6 銀標(biāo)準(zhǔn)貯備液,1000mg/L：準(zhǔn)確稱取0.1575g 硝酸銀(AgNO3),溶于適量水中,加入2mL硝酸溶液(3.5),轉(zhuǎn)入l00mL 容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻.貯于棕色細(xì)口瓶中,4℃ 下存放.此溶液可保存半年.
3.7 銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,50.0mg/L：準(zhǔn)確吸取銀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.6)10.00mL,置于200mL 棕色容量瓶中,加入4mL 硝酸溶液(3.5),用水稀釋至標(biāo)線.此溶液可穩(wěn)定兩周.
4 儀器
4.1 一般實(shí)驗(yàn)室儀器和以下儀器.
4.2 原子吸收分光光度計(jì).
4.3 銀空心陰極燈.
4.4 乙炔的供氣裝置.
4.5 空氣壓縮機(jī),加除油、水及雜質(zhì)裝置.
5 采樣及樣品
采用聚乙烯瓶這類合適的容器貯存樣品,用硝酸(3.1)將水樣酸化至pH1~2,并盡快分析.感光材料的生產(chǎn)、膠片洗印及鍍銀等行業(yè)的廢水,樣品采集后不加酸,并立即進(jìn)行分析.含銀水樣應(yīng)避免光照.
6 操作步驟
6.1 試料
取50mL 均勻樣品置于150mL 燒杯中,如含銀濃度大于5mg/L,可適量少取樣品,加水至50mL.
6.2 測定
6.2.1 前處理：在試料(6.1)中,依次加入硝酸(3.1)10mL,硫酸(3.3)1mL,過氧化氫(3.4)1mL,在電熱板上蒸至冒白煙.冷卻后,加入2mL 高氯酸(3.2),加蓋表面皿,繼續(xù)加熱至冒白煙并蒸至近干,冷卻后,加硝酸溶液(3.5)2mL 溶解殘?jiān)?然后小心用水洗入50mL 容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,搖勻,備測.
6.2.2 測定：遵照儀器使用說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作條件,測定試液的吸光度.
6.2.3 空白試驗(yàn)：用水代替試料按步驟(6.2.1)做空白試驗(yàn),并按步驟(6.2.2)進(jìn)行測定.
6.3 校準(zhǔn)曲線的繪制
在50mL 容量瓶中,加入2mL 硝酸溶液(3.5)及銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7),配制至少五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,其濃度范圍應(yīng)包括試料中校測銀的濃度,按(6.2.2)中的條件測其吸光度.
用減去空白的吸光度與相對應(yīng)的銀含量(mg/L)繪制校準(zhǔn)曲線.
7 結(jié)果計(jì)算
7.1 銀含量c (mg/L)按下式計(jì)算：
c=f·c’
式中c ——試樣中銀的含量,mg/L；
c’ ——由校準(zhǔn)曲線上查得的含銀濃度,mg/L；
f ——稀釋比(定容體積比取樣體積).
7.2 銀含量,用回歸方程計(jì)算.
8 精密度和準(zhǔn)確度
四個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析用蒸餾水配制的含銀1mg/L 的統(tǒng)一樣品(樣品加氨水和碘化氰(CNI)保存).
8.1 重復(fù)性
重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%.
8.2 再現(xiàn)性
再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%.
8.3 準(zhǔn)確度
相對誤差為+1.1%.
9 特殊情況的說明
9.1 試樣在消解過程中不宜蒸干,否則銀有損失.
9.2 當(dāng)樣品成分復(fù)雜,含有機(jī)質(zhì)較多或有沉淀時(shí),應(yīng)用硝酸高氯酸反復(fù)消解幾次,直至溶液澄清為止.
9.3 有沉淀或懸浮物的樣品,如膠片洗印廢水等,應(yīng)盡量取均勻試樣制備試料.
9.4 即使用濃硝酸將樣品酸化到pH1~2,也不宜貯存,應(yīng)盡快分析.不宜酸化的樣品,如感光材料的生產(chǎn)、膠片洗印等行業(yè)廢水,采樣后,應(yīng)立即分析.