1 重結(jié)晶 『提取最純有機(jī)化合物的最好方法』
由有機(jī)反應(yīng)或由天然物提取得到的固體有機(jī)化合物往往是不純的,最常用的純化方法是
重結(jié)晶.
重結(jié)晶方法是利用固體混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同而使其相互分
離.
進(jìn)行重結(jié)晶的簡單程序是先將不純固體物質(zhì)溶解于適當(dāng)?shù)臒岬娜軇┲兄瞥山咏柡?
的溶液,趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì),冷卻濾液,使晶體自過飽和溶液中析出,而易溶性
雜質(zhì)仍
留于母液小,抽氣過濾,將晶體從母液中分出,干燥后測(cè)定熔點(diǎn),如純度仍不符合要
求,可再次進(jìn)行重結(jié)晶,直至符合要求為止.
關(guān)于溶劑的選擇
選擇適當(dāng)?shù)娜軇?duì)于重結(jié)晶操作的成功具有重大的意義,一個(gè)良好的溶劑必須符合
下面兒個(gè)條件：
1、不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)
2、在較高溫度時(shí)能溶解多量的被提純物質(zhì)而在室溫或更低溫度時(shí)只能溶解很少量；
3．對(duì)雜質(zhì)的溶解度非常大或非常小,前一種情況雜質(zhì)留于母液內(nèi),后一種情況趁熱
過濾時(shí)雜質(zhì)被濾除；
4．溶劑的沸點(diǎn)不宜太低,也不宜過高.溶劑沸點(diǎn)過低時(shí)制成溶液和冷卻結(jié)晶兩步操
作溫差小,團(tuán)體物溶解度改變不大,影響收率,而且低沸點(diǎn)溶劑操作也不方便.溶劑沸
點(diǎn)過高,附著于晶體表面的溶劑不易除去.
5．能給出較好的結(jié)晶.
在幾種溶劑都適用時(shí),則應(yīng)根據(jù)結(jié)晶的回收率、操作的難
易、溶劑的毒性大小及是否易燃、價(jià)格高低等擇優(yōu)選用.
關(guān)于晶體的析出
過濾得到的濾液冷卻后,晶體就會(huì)析出.用冷水或冰水迅速冷卻并劇烈攪動(dòng)溶液
時(shí),可得到顆粒很小的晶體,將熱溶液在空溫條件下靜置使之緩緩冷卻,則可得到均勻
而較大的品體.
如果溶液冷卻后晶體仍不析出,可用玻璃抹摩控液面下的容器壁,也可加入品種,
或進(jìn)一步降低溶液溫度(用冰水或其它冷凍溶液冷卻).
如果溶液冷卻后不析出品體而得到油狀物時(shí),可重新加熱,至形成澄清的熱溶液
后,任其自行冷卻,并不斷用玻璃棒攪拌溶液,摩擦器壁或投人品種,以加速品體的析
出.若仍有
油狀物開始忻出,應(yīng)立即劇烈攪拌使油滴分散