1)氣氛和壓力的選擇
氣氛和壓力可以影響樣品化學(xué)反應(yīng)和物理變化的平衡溫度、峰形.因此,必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)臍夥蘸蛪毫?有的樣品易氧化,可以通入N2、Ne等惰性氣體.
(2)升溫速率的影響和選擇
升溫速率不僅影響峰溫的位置,而且影響峰面積的大小,一般來說,在較快的升溫速率下峰面積變大,峰變尖銳.但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大,因而易使基線漂移.更主要的可能導(dǎo)致相鄰兩個(gè)峰重疊,分辨力下降.較慢的升溫速率,基線漂移小,使體系接近平衡條件,得到寬而淺的峰,也能使相鄰兩峰更好地分離,因而分辨力高.但測定時(shí)間長,需要儀器的靈敏度高.一般情況下選擇8度·min-1~12度·min-1為宜.
(3)試樣的預(yù)處理及用量
試樣用量大,易使相鄰兩峰重疊,降低了分辨力.一般盡可能減少用量,最多大至毫克.樣品的顆粒度在100目~200目左右,顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件,但太細(xì)可能會破壞樣品的結(jié)晶度.對易分解產(chǎn)生氣體的樣品,顆粒應(yīng)大一些.參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應(yīng)與試樣一致,以減少基線的漂移.
(4)參比物的選擇
要獲得平穩(wěn)的基線,參比物的選擇很重要.要求參比物在加熱或冷卻過程中不發(fā)生任何變化,在整個(gè)升溫過程中參比物的比熱、導(dǎo)熱系數(shù)、粒度盡可能與試樣一致或相近.
常用α-三氧化二鋁Al2O3)或煅燒過的氧化鎂(MgO)或石英砂作參比物.如分析試樣為金屬,也可以用金屬鎳粉作參比物.如果試樣與參比物的熱性質(zhì)相差很遠(yuǎn),則可用稀釋試樣的方法解決,主要是減少反應(yīng)劇烈程度;如果試樣加熱過程中有氣體產(chǎn)生時(shí),可以減少氣體大量出現(xiàn),以免使試樣沖出.選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學(xué)反應(yīng)或催化反應(yīng),常用的稀釋劑有SiC、鐵粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等.
(5)紙速的選擇
在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,同一試樣如走紙速度快,峰的面積大,但峰的形狀平坦,誤差小;走紙速率小,峰面積小.因此,要根據(jù)不同樣品選擇適當(dāng)?shù)淖呒埶俣?不同條件的選擇都會影響差熱曲線,除上述外還有許多因素,諸如樣品管的材料、大小和形狀、熱電偶的材質(zhì)以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等.市售的差熱儀,以上因素都已固定,但自己裝配的差熱儀就要考慮這些因素.
差熱法分析五水硫酸銅的實(shí)驗(yàn)中引起基線漂移的原因有那些?
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除了升溫速度快之外還有其他原因嗎?
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其他人氣:195 ℃時(shí)間:2020-04-04 22:39:38
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