準(zhǔn)確稱取0.15g在120度干燥至恒量的基準(zhǔn)重鉻酸鉀,置于碘量瓶中,加入50ml水使之溶解.加入2g碘化鉀及20ml硫酸溶液（1+8）,密塞,搖勻,放置暗處10 min后用250ml水稀釋.用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃綠色,再加3ml淀粉指示劑（稱取0.5g可溶性淀粉,加入約5mL水,攪勻后緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,煮沸2min,放冷,備用.此指示液應(yīng)臨用時配制.）,繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色消失而顯亮綠色.反應(yīng)液及稀釋用水的溫度不應(yīng)超過20℃.同時做空白試驗(yàn).
硫代硫酸鈉應(yīng)加入酸式滴定管中.