淀粉及其衍生物硫酸化灰分測(cè)定方法
1.適用范圍
本方法適用于淀粉及其衍生物樣品.
2.術(shù)語
淀粉及其衍生物硫酸化灰分：樣品加入硫酸后進(jìn)行灰化得到剩余物的重量.以樣品剩余物的重量對(duì)樣品原重量或樣品干基重量的重量百分比來表示.
3.原理概要
加入硫酸的樣品在溫度為525±25℃下灰化,得到樣品的剩余物重量.
4.主要試劑和儀器試劑
4.1.主要試劑
硫酸溶液：100mL、ρ20為1.83g／mL的濃硫酸加到300mL水中混合而成；
鹽酸溶液：100mL、ρ20為1.19g／mL的濃鹽酸加到500mL水中混合而成.
4.2.儀器
坩堝：由鉑或其他在測(cè)定條件下不受影響的材料制成,容量為100～200mL；
灰化爐：有控制和調(diào)節(jié)溫度的裝置,可提供525±25℃的灰化溫度；
干燥器：內(nèi)有有效充足的干燥劑和一個(gè)多孔金屬厚板或瓷板；
電熱板或本生燈；
水?。耗芸刂圃?0～70℃.
分析天平.
5.
5.1.坩堝的準(zhǔn)備
坩堝必須先用沸騰的鹽酸溶液洗滌,再用大量自來水洗滌,然后用蒸餾水漂洗.
將洗凈坩堝置于灰化爐內(nèi),在525±25℃下加熱30min,并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫,然后稱重,精確至0.0002g.
5.2.樣品的準(zhǔn)備
樣品應(yīng)充分混合.
如樣品直接精確稱量有困難（如葡萄糖成團(tuán)狀）,則可采用下列的方法：
先稱取100g樣品,精確至0.01g.倒入預(yù)先已帶蓋子一起稱重并精確至0.01g的干燥容器,加入約100mL、90℃的水,蓋上蓋子攪拌直至樣品完全溶解,冷卻至室溫并稱重,精確至0.01g；或不加水溶解,蓋上蓋子直接插入水浴中,溫度控制在60～70℃之間,使樣品熔化,從水浴中取出容器,不取下蓋搖蕩,將冷凝水與樣品混合,然后冷卻至室溫稱重,精確至0.01g.
如稀釋過程已做好,則樣品可按稀釋液的等分量來進(jìn)行取樣.
5.3.樣品量
根據(jù)對(duì)硫酸化灰分的估計(jì)值,按下表的樣品量稱取樣品,精確至0.001g.將樣品均勻分布在坩堝內(nèi).
硫酸化灰分的估計(jì)值,％（m／m）
\x07樣品量,g
\x07
\x07≤5
\x0710
\x07
\x07＞5,≤10
\x075
\x07
\x07＞10
\x072
\x07
\x075.4.預(yù)灰化
將5mL硫酸溶液加入樣品或所取的稀釋液中,用玻璃棒攪拌混合,并用少量水漂洗,將漂洗物收集入坩堝內(nèi).坩堝放在電熱板或本生燈上,小心加熱,直至全部碳化.
此步驟最好在排氣罩下進(jìn)行.
5.5.灰化
把坩堝放入灰化爐內(nèi),將溫度控制在525±25℃,并保持此溫度直至碳化物完全消失為止,至少2h.
使坩堝冷卻,滴幾滴硫酸溶液入殘存物中,將它放在焚化爐邊上蒸發(fā),并再次焚化30min.然后把坩堝移入干燥器內(nèi),冷卻至室溫.稱坩堝和所含剩余物重量,精確至0.000 2g.
灰化要直至重量恒定,每次放入干燥器的坩堝不得超過四個(gè).
5.6.測(cè)定次數(shù)
對(duì)同一樣品做二次測(cè)定.
6.結(jié)果計(jì)算
6.1.計(jì)算方法
若硫酸化灰分以樣品剩余物重量對(duì)樣品原重量的重量百分比表示,為
X1＝
\x07（m2－m1）
\x07×100
\x07………………（1）
\x07
\x07
\x07m0
\x07
\x07
\x07
\x07若硫酸化灰分以樣品剩余物重量對(duì)樣品干基重量的重量百分比表示,為
X2＝
\x07（m2－m1）×100
\x07×100
\x07…………………（2）
\x07
\x07
\x07m0（100－H）
\x07
\x07
\x07
\x07式中：X1——樣品硫酸化灰分,％；
X2——樣品硫酸化灰分（以干基計(jì)）,％；
m0——樣品的原重量,g；
m1——灰化前坩堝的重量,g；
m2——灰化后坩堝和剩余物的重量,g；
H——樣品按GB 12087、GB 12100、GB 12102的規(guī)定方法測(cè)定的該樣品的水分.
\x07
\x07如允許差符合要求,取二次測(cè)定的算術(shù)平均值為結(jié)果.
結(jié)果保留二位小數(shù).
6.2.允許差
分析人員同時(shí)或迅速連續(xù)進(jìn)行二次測(cè)定,其結(jié)果之差的絕對(duì)值：當(dāng)硫酸化灰分大于2％（m／m）時(shí),應(yīng)不超過平均結(jié)果的4％；當(dāng)硫酸化灰分小于2％（m／m）時(shí),應(yīng)不超過平均結(jié)果的0.08％.
7.來源：
GB 12089—89