二、 實驗原理
過量的鐵溶于稀硫酸可得硫酸亞鐵.等物質(zhì)的量的硫酸亞鐵與硫酸銨作用,能生成溶解度較小的硫酸亞鐵銨((NH4)2SO4·FeSO4·6H2O,淺綠色晶體),該晶體的商品名稱為摩爾鹽.
Fe(鐵屑)+ H2SO4(?。? FeSO4+ H2 ↑
FeSO4 +(NH4)2SO4 + 6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
硫酸亞鐵銨是一種復鹽,一般亞鐵鹽在空氣中易被氧化,但形成復鹽后就比較穩(wěn)定,不易被氧化,因此在定量分析中常用來配制亞鐵離子的標準溶液.
實驗中有關(guān)鹽的溶解度.
表1 有關(guān)鹽的溶解度(g/100g水)
溫 度
(NH4)2SO4
FeSO4·7H2O
?。∟H4)2SO4·FeSO4·6H2O
10℃
73.0
45.17
_
20℃
75.4
62.11
41.36
30℃
78.0
82.73
_
40℃
81.0
110.27
62.26
三、 實驗用品
試劑:H2SO4(3mol·L-1),(NH4)2SO4(固體),KSCN(固體),鐵屑
四、 實驗步驟
1. 鐵屑表面油污的去除(如用純鐵粉可省去此步)
用臺秤稱取2g鐵屑放入100mL錐形瓶中,加入15mL100g·L-1的Na2CO3溶液,緩慢加熱約10分鐘,用傾析法傾去堿液,用去離子水將鐵屑沖洗干凈.
2. 制備硫酸亞鐵
往盛有鐵屑的錐形瓶中加入10mL 3mol·L-1的H2SO4,于通風處水浴加熱(注意控制反應(yīng)速率,以防反應(yīng)過快,反應(yīng)液噴出)至不再有氣泡放出.反應(yīng)過程中應(yīng)適當補加些水,以保持原體積.趁熱減壓過濾.用少量熱水洗滌錐形瓶及漏斗上的殘渣,抽干.將溶液倒入蒸發(fā)皿中.
3. 硫酸亞鐵銨的制備
根據(jù)溶液FeSO4中的量,按關(guān)系式n [(NH4)2SO4]:n [FeSO4]=1:1稱取所需的(NH4)2SO4(s),配制成(NH4)2SO4的飽和溶液.將此飽和溶液加到FeSO4溶液中(此時溶液的pH值應(yīng)接近于1,如pH值偏大,可加幾滴濃H2SO4調(diào)節(jié)),水浴蒸發(fā),濃縮至表面出現(xiàn)結(jié)晶薄膜為止(蒸發(fā)過程中切不可攪拌).放置緩慢冷卻至室溫,得硫酸亞鐵銨晶體.減壓過濾除去母液并盡量吸干.把晶體轉(zhuǎn)移到表面皿上晾干片刻,觀察晶體色態(tài),稱重,計算產(chǎn)率.
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