蒸餾操作
加料：將待蒸餾液通過(guò)玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出.加入幾粒助沸物,安好溫度計(jì).再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善.
加熱：用水冷凝管時(shí),先由冷凝管下口緩緩?fù)ㄈ肜渌?自上口流出引至水槽中,然后開始加熱.加熱時(shí)可以看見(jiàn)蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升.溫度計(jì)的讀數(shù)也略有上升.當(dāng)蒸氣的頂端到達(dá)溫度計(jì)水銀球部位時(shí),溫度計(jì)讀數(shù)就急劇上升.這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計(jì)受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡.然后再稍稍加大火焰,進(jìn)行蒸餾.控制加熱溫度,調(diào)節(jié)蒸餾速度,通常以每秒1～2滴為宜.在整個(gè)蒸餾過(guò)程中,應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴.此時(shí)的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度,溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體（餾出物）的沸點(diǎn).蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大,否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現(xiàn)象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)就會(huì)偏高；另一方面,蒸餾也不能進(jìn)行得太慢,否則由于溫度計(jì)的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤(rùn)使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)范.
觀察沸點(diǎn)及收集餾液：進(jìn)行蒸餾前,至少要準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶.因?yàn)樵谶_(dá)到預(yù)期物質(zhì)的沸點(diǎn)之前,帶有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出.這部分餾液稱為“前餾分”或“餾頭”.前餾分蒸完,溫度趨于穩(wěn)定后,蒸出的就是較純的物質(zhì),這時(shí)應(yīng)更換一個(gè)潔凈干燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時(shí)和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù),即是該餾分的沸程（沸點(diǎn)范圍）.一般液體中或多或少地含有一些高沸點(diǎn)雜質(zhì),在所需要的餾分蒸出后,若再繼續(xù)升高加熱溫度,溫度計(jì)的讀數(shù)會(huì)顯著升高,若維持原來(lái)的加熱溫度,就不會(huì)再有餾液蒸出,溫度會(huì)突然下降.這時(shí)就應(yīng)停止蒸餾.即使雜質(zhì)含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其他意外事故.
蒸餾完畢,應(yīng)先停止加熱,然后停止通水,拆下儀器.拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等.