食品中重金屬的檢測方法
食品中重金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點(diǎn)比較法、色譜法、光譜法、電化學(xué)分析法、中子活化分析等.有關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)均詳細(xì)規(guī)定了食品中重金屬元素的含量測定方法.以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法.其它一些重金屬的測定方法可見有關(guān)參考文獻(xiàn).
（1）食品中鉛的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為5 微克/千克；火焰原子吸收光譜法,檢出限為0.1 毫克/千克；單掃描極譜法,檢出限為0.085 毫克/千克；二硫腙光度法,檢出限為0.25 毫克/千克；氫化物原子熒光光譜法,檢出限為5 微克/千克.
（2）食品中鎘的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為0.1 微克/千克；火焰原子吸收光譜法,檢出限為5 微克/千克；光度法,檢出限為50 微克/千克；原子熒光法,檢出限為1.2 微克/千克.
（3）食品中總汞的常用檢測方法有：原子熒光光譜分析法,檢出限為0.15 微克/千克；冷原子吸收光譜法,檢出限為0.4 微克/千克（壓力消解法）或10 微克/千克（其它消解法）；二硫腙光度法,檢出限為25 微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離,然后用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進(jìn)行測定.
（4）食品中總砷的常用檢測方法有：氫化物原子熒光光譜法,檢出限為0.01 毫克/千克；銀鹽法,檢出限為0.2 毫克/千克；砷斑法,檢出限為0.25 毫克/千克；硼氫化物還原光度法,檢出限為0.05 毫克/千克.
4.2 食品中重金屬的檢測技術(shù)進(jìn)展
食品中重金屬的檢測技術(shù)進(jìn)展主要表現(xiàn)在三個方面,一是檢測儀器本身的技術(shù)進(jìn)步,
其硬件和軟件功能的不斷提升；二是樣品的處理,包括樣品的消解和必要的富集方法的進(jìn)
步；三是測定方法的改進(jìn)和優(yōu)化.
原子吸收光譜法是食品中重金屬的主要檢測技術(shù)之一,它可以采用電熱原子化(石墨爐),火焰原子化或氫化物發(fā)生等方式.這些方法均具有較低的檢測限.目前原子吸收光譜儀多采用CCD 固態(tài)檢測器代替光電倍增管,其自動化程度大大提高,可以實(shí)現(xiàn)火焰和石墨爐一體機(jī)并自動切換.儀器的軟件功能已有很大提高,操作更加靈活方便.
采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）不僅可以測定金屬元素的濃度,而且可以同時給出有關(guān)同位素的信息,因此可以進(jìn)行同位素的示蹤研究.目前ICP-MS 最引人注目的進(jìn)展是動態(tài)反應(yīng)池技術(shù).該技術(shù)可以大大延長了ICP-MS 質(zhì)量分析器的壽命,提高了ICP-MS的分析靈活度.
現(xiàn)在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）法也已成為食品中重金屬測定常用的方法.經(jīng)過消解的樣品可直接進(jìn)入溫度為5000～7000K 的高溫等離子體,并通過多色儀觀測發(fā)射線同時進(jìn)行分析.這種方法的優(yōu)點(diǎn)是能進(jìn)行約70 多個元素的分析,每個元素都有很高的靈敏度,其檢出限可以達(dá)到通常為ppb 級.而采用雙單色儀光學(xué)系統(tǒng)和具有雙檢測器的全譜直讀ICP-OES 儀則可以避免傳統(tǒng)全譜直讀ICP 光譜儀預(yù)熱時間較長、入射光狹縫小、檢測器壽命短等不足,應(yīng)該是今后全譜直讀ICP 光譜儀發(fā)展的方向.
研究證明,元素在食品中的形態(tài)和其毒性密切相關(guān),例如三價砷的毒性就遠(yuǎn)大于五價砷,因此分離并能定量測量樣品中元素的真實(shí)形態(tài)將是一個十分重要的目標(biāo).目前高效液相色譜（HPLC）與ICP-MS 聯(lián)用是最為常用的形態(tài)分析手段,占到形態(tài)分析研究的70％以上.此外,將毛細(xì)管電泳、超臨界色譜和氣相色譜等分離方法與ICP-OES 或者ICP-MS 進(jìn)行聯(lián)用將會是今后形態(tài)分析的發(fā)展方向.