【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹浚?br/>1、學(xué)習(xí)從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性質(zhì)；
2、掌握用索氏提取器提取有機(jī)物的原理和方法；
3、進(jìn)一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作
【實(shí)驗(yàn)器材】：
茶葉、95%乙醇、生石灰250mL索氏提取器一套、蒸發(fā)皿、玻璃漏斗、蒸餾頭、接受管、250mL錐形瓶、球型冷. 【歷史】1820 年由林格（ Runge ）最初從咖啡豆中提取得到,其后在茶葉,冬青茶中亦有發(fā)現(xiàn)； 1895 ～ 1899 年由易 • 費(fèi)斯歇（ E.Fischer ）及其學(xué)生首先完成合成過程.我國于 1950 年從茶葉中提得, 1958 年采用合成法生成.
【其他名稱】咖啡堿；茶素； Chffeine , Thein ； Guaranina , Methyl ； Thtobromine . 咖啡因具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用,因此可用作中樞神經(jīng)興奮藥.它也是復(fù)方阿司匹林（APC）等藥物的組分之一.咖啡堿為嘌呤的衍生物,化學(xué)名稱是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其結(jié)構(gòu)式與茶堿,可可堿類似.
【性狀與穩(wěn)定性】咖啡因易溶于氯仿（12.5%）,水（2%）及乙醇（2%）等.含結(jié)晶水的咖啡因?yàn)闊o色針狀晶體,在100℃時(shí)即失去結(jié)晶水,并開始升華,在120℃升華顯著,178℃升華很快.　　
【提取原理】
茶葉中含有咖啡因,約占3.4,另外還含有11~12%的丹寧酸（鞣酸）,0.6%的色素、纖維素、蛋白質(zhì)等.為了提取茶葉中的咖啡因,可用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缫掖嫉龋┰谥咎崛∑髦羞B續(xù)萃取,然后蒸去溶劑,即得粗咖啡因.粗咖啡因中還含有其它一些生物堿和雜質(zhì)（如單寧酸）等,可利用升華法進(jìn)一步提純.
【實(shí)驗(yàn)裝置】
1.索氏提取器：.
2. 回流提取裝置：在無索氏提取器的情況下,可采用回流冷凝裝置.但一般回流冷凝裝置所用溶劑量較大,且提取效果較索氏提取器差.回流還會(huì)造成溶劑的損失,所以回流的是傻蛋,HIHI~~~~.
3. 升華裝置：具有較高蒸氣壓的固體物質(zhì),在加熱到熔點(diǎn)以下,不經(jīng)過熔融而直接變成蒸氣,蒸氣遇冷再凝結(jié)成固體的過程稱為升華.用升華法可制得純度較高的產(chǎn)品,但此法損失較大.
在蒸發(fā)皿中加入已充分干燥（在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中干燥變得特別重要.）的待升華物質(zhì),蒸發(fā)皿上蓋一張帶有密集小孔的濾紙,再倒扣一個(gè)口徑比蒸發(fā)皿略小的玻璃漏斗.為避免蒸氣逸出,在漏斗頸部塞一小團(tuán)棉花.
【流程】
1.將一張濾紙的一端封口,另一端先放入一小團(tuán)棉花,再裝入茶葉末（事先把茶葉放入研缽中研碎,一定要細(xì)!）并在另一端也放入棉花,封口（用手在上面捏一個(gè)小凹槽以便吸收）,用手搓一搓.
2.稱取50g茶葉末,將茶葉裝入濾紙?zhí)淄仓?把套筒小心地插入索氏提取器中,取150mL95%乙醇加入250mL平底燒瓶中（加入幾粒沸石）,安裝好裝置.水浴加熱,連續(xù)提取2~2.5h后,提取液顏色較淡,待溶液剛剛虹吸流回?zé)繒r(shí),立即停止加熱.
3.安裝好蒸餾裝置,水浴上進(jìn)行蒸餾,蒸出大部分乙醇并回收乙醇.殘液（約40mL）倒入蒸發(fā)皿中,加入20g研細(xì)的生石灰粉,（不能使其結(jié)趁糊狀物）在玻棒不斷攪拌下蒸汽浴上將溶劑蒸干.再在石棉網(wǎng)上用小火小心地將固體焙炒至干.
4.取一只合適的玻璃漏斗,罩在隔以刺有許多小孔的濾紙（用三層）的蒸發(fā)皿上（圖4-31）.用小火小心加熱升華在里面加一個(gè)溫度計(jì)控溫150~170,若漏斗上有水汽應(yīng)用濾紙擦干.當(dāng)濾紙上出現(xiàn)白色針狀物時(shí),可暫停加熱,稍冷后仔細(xì)收集濾紙正反面的咖啡因晶體.殘?jiān)?jīng)拌和后可用略大的火再次升華,控溫200~210,合并.
5．注意蒸餾時(shí),燒瓶內(nèi)不能裝得太滿,以防爆溢.焙炒時(shí),水份要除盡,但又不能炒焦.濾紙刺孔,孔徑大,排列緊密、均勻.用時(shí),孔刺朝上.升華裝置：蒸發(fā)皿要貼近鍋底,防漏氣,不能揭開漏斗觀看結(jié)晶；升華時(shí),從室溫開始,維持在~210℃至少30 分鐘.升華時(shí),溫度計(jì)位置要準(zhǔn)確.
【實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論】
1.純咖啡因?yàn)榘咨槧罹w,實(shí)驗(yàn)結(jié)果可用電子天平稱量.本實(shí)驗(yàn)如沒有索氏提取器,也可用回流方法來提取咖啡因.
2. 升華前加入生石灰起什么作用?除去鞣酸,使之留在廢棄物里.
3. 升華操作的原理是什么? 咖啡堿在100℃時(shí)即失去結(jié)晶水,并開始升華,在120℃升華顯著,178℃升華很快,其他物質(zhì)不升華
4. 為什么在升華操作中,加熱溫度一定要控制在被升華物熔點(diǎn)以下?導(dǎo)致不能完全被提取,導(dǎo)致?lián)p失.
5. 為什么升華前要將水分除盡?會(huì)影響純度（水會(huì)使咖啡堿變黃）
6. 除了升華還可以用何方法提取咖啡因?可以用氯仿萃取,加熱蒸發(fā)并抽濾.
7．茶葉中有鞣酸11~12%、色素0.6%、蛋白質(zhì)27%、生物堿1~5%其余是纖維素.咖啡堿（1-5%）溶于水、乙醇、乙醚、氯仿等,生物堿可可豆堿（0.05%） 難溶于冷水和乙醇.（堿性） 茶堿（極少） 微溶于冷水,易溶于氯仿.•鞣酸：酸性,用生石灰除去.•色素：不升華•纖維素：不溶于乙醇.•蛋白質(zhì)：加熱變性.
A 用乙醇提取,加熱,蒸餾————除去纖維素,引入水和乙醇；
B加生石灰,蒸氣浴蒸干,培炒————除去乙醇和水：
C 升華————除去鞣酸鹽,得到晶體.