二、\x09實(shí)驗(yàn)原理
\x09
含α - 活潑氫的酯在強(qiáng)堿性試劑（如 Na ,NaNH 2 ,NaH ,三苯甲基鈉或格氏試劑）存在下,能與另一分子酯發(fā)生 Claisen 酯縮合反應(yīng),生成β - 羰基酸酯.乙酰乙酸乙酯就是通過這一反應(yīng)制備的.雖然反應(yīng)中使用金屬鈉作縮合試劑,但真正的催化劑是鈉與乙酸乙酯中殘留的少量乙醇作用產(chǎn)生的乙醇鈉.
乙酰乙酸乙酯與其烯醇式是互變異構(gòu)（或動(dòng)態(tài)異構(gòu)）現(xiàn)象的一個(gè)典型例子,它們是酮式和烯醇式平衡的混合物,在室溫時(shí)含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式.單個(gè)異構(gòu)體具有不同的性質(zhì)并能分離為純態(tài),但在微量酸堿催化下,迅速轉(zhuǎn)化為二者的平衡混合物.
三、\x09主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)：（文獻(xiàn)值）
名稱\x09分子量\x09性狀\x09折光率\x09比重\x09熔點(diǎn)℃\x09沸點(diǎn)℃\x09溶解度：克/100ml溶劑
\x09\x09\x09\x09\x09\x09\x09水\x09醇\x09醚
二甲苯\x09106.16\x09無色液體\x091.0550\x09 \x09-25--23\x09143-145\x09 \x09 \x09
乙酸乙酯\x0988.10\x09無色液體\x091.3727\x090.905\x09-83.6\x0977.3\x0985\x09∞\x09∞
乙酰乙酸乙酯\x09130.14\x09無色液體\x09N20D1.4190\x091.021\x09-43\x09181\x09 \x09 \x09
四、\x09實(shí)驗(yàn)裝置和主要流程
五、\x09實(shí)驗(yàn)步驟
1、熔鈉：在干燥的50mL圓底燒瓶中加入0.9g金屬鈉和5mL二甲苯,裝上冷凝管,加熱使鈉熔融.拆去冷凝管,用磨口玻塞塞緊圓底燒瓶,用力振搖得細(xì)粒狀鈉珠.回收二甲苯.
2、加酯回流：迅速放入10ml乙酸乙酯,反應(yīng)開始.若慢可溫?zé)?回流約2h至鈉直至所有金屬鈉全部作用完為止,得橘紅色溶液,有時(shí)析出黃白色沉淀（均為烯醇鹽）.
3、酸 化 ：加50%醋酸,至反應(yīng)液呈弱酸性（固體溶完）.
4、分 液：反應(yīng)液轉(zhuǎn)入分液漏斗,加等體積飽和氯化鈉溶液,振搖,靜置.
5、干 燥 ：分出乙酰乙酸乙酯層,用無水硫酸鈉干燥.
6、蒸餾和減壓蒸餾.先在沸水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯,然后將剩余液移入25mL圓底燒瓶中,用減壓蒸餾裝置進(jìn)行減壓蒸餾.減壓蒸餾時(shí)須緩慢加熱,待殘留的低沸點(diǎn)物質(zhì)蒸出后,再升高溫度,收集乙酰乙酸乙酯.產(chǎn)量約1.5g.
乙酰乙酸乙酯沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系如下表：
壓力/mmHg* \x09760 \x0980 \x0960 \x0940 \x0930 \x0920 \x0918 \x0914 \x0912 \x0910 \x095 \x091.0 \x090.1
沸點(diǎn)/℃ \x09181 \x09100 \x0997 \x0992 \x0988 \x0982 \x0978 \x0974 \x0971 \x0967.3 \x0954 \x0928.5 \x095
* 1mmHg= 1 Torr = 133.322Pa
乙酰乙酸乙酯的沸點(diǎn)為180.4℃,折光率 =1.4199.
附：乙酰乙酸乙酯的性質(zhì)：
1、取1滴乙酰乙酸乙酯,加入1滴 FeCl3溶液,觀察溶液的顏色（淡黃→紅）.
2、取1滴乙酰乙酸乙酯,加入1滴2,4-二硝基苯肼試劑,微熱后觀察現(xiàn)象（澄黃色沉淀折出）.
六、\x09實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)
1．本實(shí)驗(yàn)要求無水操作；
2．鈉的安全使用；
3．鈉珠的制作過程中間一定不能停,且要來回振搖,不要轉(zhuǎn)動(dòng).